钢是铁和碳的合金。 其化学成分中大部分元素是铁,还含有碳、硅、锰、磷、硫等元素。 目前主要采用化学分析方法来检测钢中的硅、锰、磷成分。
1、钢中硅含量的测定
测试标准:GB/T 223.5-2008《钢中酸溶硅和总硅含量的测定 还原型硅钼酸盐分光光度法》适用于质量分数为0.010%-1.00%钢中硅含量的测定。
测试试剂:
当硅含量为0.010%-0.050%时,称取0.40±0.01g样品(粉末或碎片)。 当硅含量为0.050%-0.25%时,称取0.20±0.01g样品(粉末或碎片)。 硅含量为0.25%。 -1.00%时,称取0.10±0.01g样品(粉末或片状样品),精确至0.0001g。
将样品置于聚四氟乙烯烧杯中,称取0.20g和0.10g时加入20mL盐酸-硝酸混合酸,称取0.40g时加入25mL盐酸-硝酸混合酸,盖上盖子加热溶解试验材料,连续进行溶解过程中加水,防止溶液明显减少。

当溶液反应停止后,用低灰分的慢速滤纸过滤溶液。 将滤液收集在 250 mL 烧杯中。 用 30 mL 热水清洗烧杯和滤纸。 用橡皮棒擦去杯壁上的颗粒,并将其转移到滤纸上。
将滤纸和残渣放入铂坩埚中,干燥、灰化,并在950℃的高温炉中灼烧。 冷却后,加入0.25g混合溶剂与残渣混合,然后覆盖0.25g混合溶剂,在950℃高温炉中熔化10分钟。 冷却后,擦拭坩埚外壁,将坩埚置于装有滤液的250mL烧杯中,缓慢搅拌使熔体溶解,用水洗涤坩埚。
将试液加热至沸腾,滴加高锰酸钾溶液至水合二氧化锰沉淀析出,微沸2分钟,滴加过氧化氢溶液至二氧化锰沉淀刚刚溶解,加热至微沸2分钟分钟溶解过氧化氢分解。 冷却后转移至100mL容量瓶中,加水至刻度,混匀。

取两份 10mL 供试品溶液,分别置于 50mL 容量瓶中,加 10mL 水。 准备一份显色液和一份对照品溶液。 在15℃-25℃条件下,按下列方法处理供试品溶液和对照品溶液。
按以下顺序将显色溶液添加到实际溶液中,每次添加溶液后摇动:
加入10mL钼酸钠溶液,静置20分钟; 添加5.0mL硫酸(1+3); 添加5.0mL草酸溶液; 立即加入 5.0 mL 抗坏血酸溶液。
按以下顺序将参考溶液添加到实际溶液中,每次添加溶液后摇动:
添加5.0mL硫酸(1+3); 添加5.0mL草酸溶液; 添加10mL钼酸钠溶液; 立即加入 5.0 mL 抗坏血酸溶液。

用水稀释至刻度并充分混合。 将各测试溶液和各自的参比溶液静置30分钟。
称取与样品等量的纯铁代替样品,重复上述步骤,与样品平行操作作为空白试验。
建立标准曲线:分取7份10mL铁基空白试验溶液于7个50mL容量瓶中,按表分别加入硅标准溶液,加水定容至20mL。 将未加硅标准溶液的空白试液一份作为对照品溶液,另六份作为显色液。

用合适的吸收皿,在分光光度计上于波长 810mm 处,测定各校准曲线比色溶液相对于对照品溶液的吸光度。 以校准曲线溶液的吸光度为纵坐标,以校准曲线溶液中添加的硅量与纯铁溶液中的硅量之和为横坐标钢材成分检测,绘制校准曲线。
结果计算:硅的含量以质量分数ωSi测量,该值以%表示。 其计算公式如下:
在公式:
m1-----从标准曲线上查显色溶液中硅的量,单位为微克(μg);
V-----样品溶液的总体积,单位为毫升(mL);
V1——分装的测试溶液的体积,单位为毫升(mL);
m——样品量,单位为克(g)。
2 钢中锰含量的测定
测试标准:GB/T 223.63-88《钢铁及合金化学分析方法 高碘酸钠(钾)光度法测定锰含量》适用于质量分数为0.010%-2.00%的锰含量的测定。钢。
测试试剂:
按下表进行取样:

将样品置于150mL锥形瓶中,加入15mL硝酸(1+4),低温加热溶解,加入10mL磷酸-高氯酸混合酸,加热蒸发至高氯酸出现。
稍冷,加10mL硫酸(1+1),用水稀释至40mL。 加入10 mL高碘酸钠(钾)溶液,加热煮沸,保持2-3分钟,冷却至室温,转移至100 mL容量瓶中,加不含还原物质的水稀释至刻度,混匀。

按上表将部分显色液移入吸收皿中。 将亚硝酸钠溶液滴加到剩余的显色溶液中,同时摇动直至紫红色消失。 将此溶液转移至另一个吸收皿中以供参考。 用光度计在530 nm波长处测量吸光度。
按上表移取锰标准溶液,置于150mL锥形瓶中,按上述方法进行实验,测定吸光度,以锰含量为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
根据测得的试液吸光度,由工作曲线得出锰含量。
锰含量计算:
在公式:
m1——工作曲线上测得的锰量(g);
m0-----样品体积。
3、钢中磷含量的测定
测试标准:GB/T 223.59-2008《钢及合金中磷含量的测定》采用铋磷钼蓝分光光度法。 本方法适用于质量分数为0.005%-0.300%钢中磷含量的测定。
测试试剂:
按下表进行取样:

将样品放入 150 mL 烧杯中。 加10mL~15mL盐酸-硝酸混合酸,加热溶解,滴加适量氢氟酸。 样品溶解后,加入10 mL高氯酸,加热至冒出高氯酸烟,直至烧杯内部透明,然后回流3~4分钟,蒸发至湿盐状态,取出冷却。
沿杯壁加入20mL硫酸(1+1),摇匀,加热至所有盐类溶解,加入亚硝酸钠溶液过量1-2滴,煮沸驱出氮氧化物,取出,冷却。 转移至100mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。 与样品一起做空白试验。
取上述供试品溶液各 10mL,分别置于 50mL 容量瓶中。
显色溶液:加入2.5 mL 硝酸铋溶液和5 mL 钼酸铵溶液。 添加的每种试剂必须立即混合。 用水吹动瓶口或瓶壁,使溶液体积约30 mL,并充分混合。 添加 5 mL 抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度,并混合。
参比溶液:与显色溶液相同,但不加钼酸铵溶液。 用水稀释至刻度,并充分混合。
室温放置20分钟后,移部分溶液至合适的吸收皿中,以对照品溶液为参比,在分光光度计上于700 nm波长处测定吸光度。 减去空白试验的吸光度,从校准曲线中求出相应的磷含量。
按上表移取磷标准溶液和铁溶液,分别置于 6 个 50mL 容量瓶中。 按照上述方法进行实验。 以零浓度标准溶液为参比,在分光光度计上于波长700nm处测定吸光度。 以磷质量为横坐标,吸光度为纵坐标钢材成分检测,绘制校准曲线。
磷含量以质量分数ωp表示,其值以%表示。 其计算公式如下:
在公式:
m1——由校准曲线求得的磷含量值,单位为微克(μg);
V-----测试溶液的总体积,单位为毫升(mL);
V1——分装的测试溶液的体积,单位为毫升(mL);
m-----样品质量,单位为克(g)。
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