小北实验室综合信息
进样系统是ICP仪器极其重要的组成部分，也是ICP光谱分析研究最活跃的领域。 根据样品状态，可以直接注入液体、气体或固体。
1、气动雾化和超声波雾化采样
1.1 气动雾化器和超声波雾化器
ICP装置中常采用气动雾化装置。 雾化器一般要求使用较低的载气流量，如0.5-1 L/min，并具有较低的样品提升能力，如0.5-2 ml/min，以及较高的雾化效率，体积小。记忆效应，雾化稳定性好，适合雾化高盐溶液，具有良好的耐腐蚀性。 这些要求给雾化器的设计和制造带来了严格的限制。 ICP中使用的气动雾化器有两种基本结构：同心雾化器和正交雾化器。
在同心雾化器上，通入样品溶液的毛细管被平行于毛细管轴线的高速氩气流包围，如上图所示。
采用固定结构，具有无需调节、雾化效率高、记忆效应小、雾化稳定性好、耐酸性（HF除外）等优点。 但生产过程中参数难以准确控制，毛细管容易堵塞。 目前常用的商用同心雾化器品牌有两个：GE和GE。 新型同心雾化器可以由不同的材料制成，用于不同的用途。 同时，高盐溶液的雾化性能也得到了很大的提高。 例如：GE的海水雾化器可以直接注入海水。 无堵塞。
正交型（也称十字型）气动雾化器的进液毛细管与雾化气毛细管成直角，如上图所示。 以往常采用可调结构来调节两根毛细管之间的距离，以获得更好的雾化稳定性。 但这种调节涉及较大的人为因素，所以目前正交雾化器大多也采用固定结构。 。 与同心雾化器相比，其可靠性更高，抗盐性能更好，但雾化效率稍差。
气动雾化器溶液一般利用文丘里效应，在进液毛细管末端形成负压，使溶液自动增加。 溶液受载气的流速和压力以及溶液的粘度和密度的影响。 蠕动泵用于增加溶液。 可以减少溶液物理性质的影响，选择合适的提升量，有利于等离子系统的匹配。
为了满足高盐样品的需求，巴比通（）设计了一种简单且不易堵塞的雾化器。 其结构原理是气流从细孔高速喷出，将沿V型槽流下的液流破碎成雾滴，避免了含盐量高堵塞喷嘴的弊端，但这种雾化器不会自动升压负压能力差，其雾化效率低，影响仪器的检测限。 该雾化器实际上是一种正交雾化器。见下图
气动雾化器的雾化效率较低，一般在3-5%左右，大部分样品溶液作为废液流走。
超声波雾化器利用超声波振动的空化效应将溶液雾化成气溶胶。 超声波雾化装置比气动雾化装置复杂，由超声波发生器、进样器、雾化室和去溶剂化装置组成。 使用时通常使用样品溶液（蠕动泵）将样品溶液输入雾化室。 超声波发生器的电磁振荡通过高频电缆与雾化室中的换能器（如锆钛酸铅压电芯片）连接。 在高频电压作用下产生共振，将电磁能转化为机械能钢材光谱分析仪，产生超声波。 当超声波连续辐射到雾化室中的样品溶液时，由于样品溶液与空气界面之间的空化作用，液体形成气溶胶。 然后用载气通过雾化室使样品气溶胶脱溶并引入炬管中。 使用超声雾化时，可以分别选择气溶胶产生速度和载气流量的最佳条件。 产生的气溶胶液滴会更细、更均匀，如果样品基质不复杂，雾化效率可提高10倍（如下图）。 超声波雾化器的检测限大约比气动雾化器好一个数量级，并且如果存在干扰，例如背景漂移或光谱重叠，这些影响也会同等程度地增加。 同样，当雾化溶液含盐量较高时，等离子炬中心管上的盐积聚也会增加。 超声波雾化器的记忆效应较大，与气动雾化器相比，稳定性有待进一步提高。
1.2 雾化室
气溶胶传输效率定义为实际到达等离子体的雾化溶液的质量百分比。 为了提高百分比并快速解溶、蒸发和雾化到达等离子体的气溶胶颗粒，雾化器必须产生直径小于10mm的液滴。 不幸的是，一些雾化器，尤其是气动雾化器产生的气溶胶具有高度分散性钢材光谱分析仪，液滴直径可达100mm。 这些大液滴必须使用雾化室去除。
常用的雾化室有圆柱形、梨形和旋流式雾化室。 见下文：
圆柱形雾化室利用雾化室壁上的湍流沉降效应或利用重力去除较大的液滴。 在早期的ICP中，更常用的是圆柱形雾化室。
旋风雾化室是圆锥形的。 气溶胶沿切线方向喷入喷雾室并螺旋向下。 这种运动产生作用在液滴上的离心力，从而将液滴抛向装置的壁。 在喷雾室的底部，气溶胶改变方向并与其原始路径同轴地以更紧密的螺旋向容器顶部移动。 向容器壁抛掷的大雾滴从底部的废液管排出，而小雾滴则通过延伸到容器顶部的一小段管道进入火炬。 旋流雾化室具有效率高、速度快、记忆效应小等特点，在现代ICP中得到了广泛的应用。
梨形雾化室溶剂去除能力强，特别适用于有机物（油样）取样系统。
2.挥发性氢化物或金属注射
挥发性氢化物或金属取样技术广泛应用于原子吸收光谱法和原子荧光光谱法，也可应用于ICP光谱法。 目前，这些配件通常包含在商用 ICP 光谱仪中。 该方法适用于Ge，共有九种元素：Sn、Pb、As、Sb、Bi、Se、Te 和 Hg。 在酸性介质中，在还原剂NaBH4的作用下，前八种元素形成相应的挥发性氢化物GeH4、SnH4、PbH4、AsH3、SbH3、BiH3、H2Se和H2Te，反应为：
NaBH4+3H2O +HCl+ Mn+=H3BO3+NaCl+MHn+ H2
汞盐还原为金属汞并挥发，反应后产生的气态氢化物或汞蒸发气体随载气引入ICP进行分析。 该技术的上述九种元素的检测限比气动雾化法可降低1-2个数量级，在卫生检验、环境和玩具检验、钢铁等领域得到了良好的应用。
2.3 固体取样
固体采样包括直接气化固体或粉末样品，然后使用载气将蒸气或固体气溶胶引入等离子体中，以及将固体或粉末样品直接送入或插入等离子体中的方法。
激光、波控火花和微弧都可以用作固体或粉末样品气化的采样装置，并且商业仪器已经出售。 它们的采样和气化原理与一般激光光源、火花、弧光光源没有什么不同。 美国热电公司的SSEA固体取样技术采用可控波火花烧蚀和气化技术。 该技术具有火花直读光谱的速度和便利性，并且具有ICP光谱的宽线性范围。 它已成功应用于冶金、机械等分析领域。 特别是在铝及铝合金分析、贵金属杂质分析等领域。
将固体和粉末直接注入或插入等离子体的方法主要包括双高频注射法、射流膨胀法和直接样品插入注射法。 双高频采样法是基于吹气法的原理，利用高频放电产生的振动来驱动样品周围的空气。
制作
由上可见，固体进样技术仍然是ICP光谱分析中的一个重要问题，特别是粉末进样方法，仍是一项不成熟的技术。
